◆新素材・　　　分離性能が卓越した超臨界抽出・
　先端技術◆　　二次元超臨界クロマトグラフィーシステムの開発

　環境汚染物質等の複雑な混合物の分析等ではしばしば，クロマトグラフィーの分離性能が充分でないことがある。そこで迅速な抽出が可能な超臨界流体抽出と比較的低温での処理が可能で，かつ抽出媒体が残存しない二次元超臨界クロマトグラフィーとを接続したシステムを開発した。分離能をあげるために１次元目のカラムは分子の極性の違いにより，二次元目のカラムには分子量の差により分離できるカラムを使用した。一次元目あるいは二次元目のカラムを単独に用いては分離できない分子の極性と分子量が異なる芳香族化合物混合試料を用いた結果，完全な分離に成功した。

　超臨界流体抽出(SFE)は土壌中の環境汚染物質、ポリマー中の添加物や残留モノマー、生体試料中の医薬品や代謝物などの抽出に適用されている。超臨界流体を抽出媒体に用いた場合、迅速な抽出が可能であり、さらに二酸化炭素を超臨界流体として用いた場合、比較的低温での処理が可能であることと、抽出媒体が残存しないなどの利点がある。
　本研究はSFEと二次元超臨界流体クロマトグラフィー(2D-SFC)を自動切換えバルブにより接続したオンラインシステムを開発した。本システムはSUPER-200 SFE/SFCシステム（日本分光）を基に構成した。二次元クロマトグラフィーとは下図に示すように一次元目のカラムで分離したものを連続的に分画して二次元目のカラムに導入し、さらに分離する手法である。本研究では一次元目のカラムには分子の極性の違いにより分離できるカラムを用い、二次元目のカラムには分子量の差により分離できるカラムを用いた。このように異なる選択性のカラムを組み合わせることにより単独では得られない強力な分離能が得られると考えられる。開発したシステムを評価するために分子の極性および分子量の異なる芳香族化合物混合試料を用いて一次元分離および二次元分離を行った結果、どちらのカラムを用いても一次元分離では完全には分離できなかったのに対して二次元分離では全ての化合物を完全に分離することができた。同様に、ポリスチレンに含まれるスチレンオリゴマーを超臨界流体で抽出し、分離した結果、一次元分離では分離できなかった化合物が二次元分離では完全に分離することができた。これらの結果から開発したシステムは試料の前処理にSFEが有効な試料や高分解能が要求される複雑な混合物に対して非常に有用である。